关上活栓，用水注满烧结板和活栓之间的空间，并连一真空管路至活栓上。用100～200目或200～400目强碱型阴离子交换树脂(Dowex 18)或相似级别的苯乙烯/二乙烯基苯离子交换树脂，与水按1：1制各成浆状液。滗去极细的粒子和泡沫，如此反复2～3次，或直到无细小悬浮物质或泡沫为止。用浆状液灌满色谱柱，打开活栓，经真空吸装树脂床，至水位略高于树脂床顶部时，立即关闭活栓。在任何情况下均不得使水位低于树脂平面。如此反复进行，至所装树脂高于烧结板15cm为止。取一张紧贴有玻璃纤维的滤纸，放在树脂床的顶部，再取一有孔的聚乙烯皿放在滤纸上面。也可以在树脂床的顶部装上一层松散的玻璃棉。用一橡皮塞塞住柱顶，在橡皮塞的中央插一根长7.6cm的毛细管(内径1.5mm，外径7tnm)，伸出塞子底下的长度约12mrn。用一段聚乙烯软管将毛细管和一500ml分液漏斗的下管相联。并将分液漏斗放在柱上面的铁圈中。关闭所有活栓，在分液漏斗中加水100ml，以供洗涤色谱柱。先旋开分液漏斗活栓，然后放开色谱柱活栓，流动速度约：5ml/min。当分液漏斗中放完时，先关色谱柱活栓，然后关分液漏斗活栓。

称取预经105℃下干燥4h的试祥约500mg，放入一250ml容量瓶中，用水溶解并定容后混合。取此溶液10.0ml移入分液漏斗，打开两活栓，让溶液流入色谱柱，另用水⒛涮淋洗分液漏斗，弃去洗提液。

将0.3mol/L氯化钾溶液370ml加入分液漏斗，并让此溶液通过色谱柱，弃去此洗提液。再将0.6mol/L氯化钾溶液250ml加入分液漏斗，让溶液通过色谱柱，将此洗提液收集于一400ml烧杯中。(为

1．乙酸钾缓冲液(pH5.0)取乙酸钾78.5g，溶于1000ml水中，用乙酸调节溶液至pH5.0。加碘化汞数毫克以抑制霉菌生长。

2．0.3 mol/L氯化钾溶液 取氯化钾22.35g，溶于水，加5ml上述乙酸钾缓冲液，用水稀释至1000ml，混匀。加碘化汞，mg。

3．0.6 mol/L氯化钾溶液 取氯化钾4.7g，溶于水，加5ml上述乙酸钾缓冲液，用水稀释至1000ml，混匀。加碘化汞，mg。

4．1mol/L氯化钾溶液 取氯化钾74.5g，用水溶解，加5ml上述乙酸钾缓冲液，加水稀释至1000ml，混合。加碘化汞，mg。

用一长20～40cm、内径为20～28mm的标准色谱柱，封上一粗孔烧结板，如不各有活栓，则在柱的出口接一段短的聚乙烯软管，再接一只孔径为3～4mm的活栓。